공기 중 저농도의 금속시료 분석시 유도결합 플라즈마와 원자흡광 광도계의 측정한계 및 정확도에 관한 연구

Abstract

작업환경 중 대표적인 중금속인 납, 니켈 및 크롬을 유도결합 플라즈마 원자 방출 분광기((Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer; ICP-AES)와 원자흡광광도계(Atomic Absorption Spectrometer; AAS)로 분석할 때, 적절한 표준용액의 농도범위와 정량한계를 추정하기 위하여 높은 농도에서 극미량의 낮은 농도까지 범위에서 제조한 표준시료를 분석하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 첫째, 2012년의 납, 니켈, 크롬의 작업환경측정시료 402건을 조사한 결과 작업환경 기준의 0.01배 이하인 것 365건으로 전체의 92.2%를 차지하여 대부분의 금속시료는 그 함량이 극미량 수준이었다. 반면, 15개의 작업환경측정 분석실에서 금속분석을 위한 검량선의 제조범위를 조사한 결과 납은 검량선의 최소범위를 67%인 10개 기관이 10 ㎍/10ml으로 잡고 있었으며 최소 3 ㎍/10ml (1개 기관, 7%)이었다. 니켈은 3개 기관이 10 ㎍/10ml, 7개 기관(47%)이 5 ㎍/10ml, 3개 기관(20%)이 3 ㎍/10ml, 2개 기관(13%)이 2 ㎍/10ml였다. 크롬은 7개 기관(47%)이 10 ㎍/10ml, 6개 기관(40%)이 5 ㎍/10ml, 1개 기관(7%)이 각각 4 ㎍/10ml와 3 ㎍/10ml인 것으로 나타났다. 따라서 많은 시료가 현재의 검량선 범위 이하로 분석이 불가능하거나 오차가 클 것으로 나타났다. 둘째, 납의 경우 ICP로 분석할 때 정량한계(LOQ)는 0.25 ㎍으로 추정되었다. 다만 0.25~2.5 ㎍을 정량하기 위해서는 반드시 이 범위에서 작성한 검량선을 적용하여야 하는 것으로 나타났다. AAS의 경우 납의 정량한계는 4 ㎍으로 나타났다. 공기량을 720 L로 가정하였을 경우, 4 ㎍은 공기 중 노출기준의 0.1배이다. AAS로는 공기 중 농도가 노출기준의 0.1배 이하인 경우 정량분석은 불가능하며, 결과보고는 <LOQ 또는 N.D.로 표기해야 한다. 셋째, 니켈의 경우 ICP로 분석할 때 정량한계(LOQ)는 0.043 ㎍으로 추정되었다. 다만 0.0215~2.5 ㎍을 정량하기 위해서는 반드시 이 범위에서 작성한 검량선을 적용하여야 하며, 2.5~30 ㎍의 범위에서는 별도로 검량선을 작성하여 분석해야만 오차를 5% 이내로 줄일 수 있다. AAS의 경우 니켈의 정량한계는 0.7 ㎍으로 나타났다. 넷째, 크롬의 경우 ICP로 분석할 때 정량한계(LOQ)는 0.04 ㎍으로 추정되었다. 다만 0.03~0.3 ㎍을 정량하기 위해서는 반드시 이 범위에서 작성한 검량선을 적용하여야 하며, 0.3~20 ㎍의 범위에서는 별도로 검량선을 작성하여 분석해야만 오차를 5% 이내로 줄일 수 있다. AAS의 경우 크롬의 정량한계는 0.3 ㎍으로 나타났다.